甲胺中雜質(zhì)含量測(cè)定（氣相色譜法）

【產(chǎn)品原理】采用氣相色譜法測(cè)定甲胺水溶液雜質(zhì)，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量

允許差，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值為:

一甲胺≤0.06%;

二甲胺≤0.09%;

*胺≤0.12%。

【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】HGT 2971-1999 工業(yè)甲胺水溶液試驗(yàn)方法

【儀器結(jié)構(gòu)】GC-2020工業(yè)甲胺水溶液分析氣相色譜儀由主機(jī)(包括進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)及電氣、氣路控制系統(tǒng))、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站組成。
主機(jī)分為：色譜柱室（包括進(jìn)樣和檢測(cè)器）和氣路、電氣控制部分。

【產(chǎn)品配置】

產(chǎn)品名稱          型號(hào)       規(guī)格及說明

氣相色譜儀     GC2020 TCD  毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)

色譜工作站      電腦反控   雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

色譜柱            不銹鋼填充柱（進(jìn)口）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

【色譜柱制備】

柱管 :柱 長(zhǎng) 3m，內(nèi)徑 3mm或 3mm的不銹鋼柱，或由使用者選擇能滿足分離要求的柱長(zhǎng)和內(nèi)徑。

固定相配比:407 有機(jī)擔(dān)體 :四乙烯戊胺 :氫氧化鉀=90:9:1。

稱取約0.9氫氧化鉀、約0.99四乙烯戊胺于25omL燒杯中，用35mL甲醉溶解，然后傾人預(yù)先稱好的407有機(jī)擔(dān)體約9g搖勻。于55℃恒溫水浴上干至松散，在100℃烘箱中烘4~8h，取出放人硅膠干燥器中備用。

色譜柱的填充:色譜柱的出口端(連檢測(cè)器一端)用少許玻璃棉及紗布堵塞后，抽真空，用小木捶輕
輕敲打色譜柱，緩緩倒人固定相，直至固定相不能再裝人，拆下色譜柱在另一端也堵上玻璃棉。固定相的填裝量，內(nèi)徑Zmm柱約為2.29，內(nèi)徑3mm柱約為4.89。
色 譜 柱 的老化:新制備好的色譜柱，在柱溫100℃、流量約30mL/min的載氣(氮?dú)?下老化至少 8
h。老化時(shí)柱末端應(yīng)與檢測(cè)器脫開。

【色譜條件】

色譜柱：甲胺分析柱3m*3mm        zui高使用溫度：200℃

儀器條件： 汽化室150℃，  檢測(cè)器150℃，柱溫100℃

進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣TCD 檢測(cè)器（H2） 柱前壓：0.1Mpa

分析譜圖：

序號(hào)   保留時(shí)間   名稱   峰面積%    峰面積   峰高    理論塔板數(shù)     峰拖尾因子

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1        0.702     空氣  0.003794   256       63         696          1.50

2        1.153     氨氣  5.588      376917    55979      684          2.56

3        2.550   一甲胺  4.083      275419    22939      1053         3.01

4        4.428   二甲胺  3.233      218079    13374      1720         2.65

5        5.566   *胺  1.625      109598    4357       1142         2.13

6        7.939     甲醇  7.504      506200    20658      2450         1.93

7        10.973      水  77.96      5259458   57951      341          0.87

滕州中科譜提供的甲胺中雜質(zhì)含量測(cè)定（氣相色譜法）符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，具有操作方法簡(jiǎn)單實(shí)用、分析重復(fù)性好的特點(diǎn)