GC2020毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定煙草中亞硝胺含量
【前言】N-亞硝胺類化合物是煙草和煙氣中重要的致癌成分。卷煙煙氣中的N一亞硝胺類化合物一部分
是在卷煙燃燒過程中產(chǎn)生的，而另一部分則是從煙草及煙草制品中直接轉(zhuǎn)移輸送到卷煙煙氣中的

    煙草*的亞硝胺是zui引人注目的N-亞硝胺類化合物。雖然它們的種類不多，但卻是致癌性*的物質(zhì)。煙草*亞硝胺的前體化合物都是植物堿 。由于煙草中的亞硝胺含量極微，一般濃度均g/g×10-6或g/g×10-9級(jí)，因此給亞硝胺的定量分析帶來了相當(dāng)?shù)碾y度。1975年，熱能分析儀(ThermalEnergy Analyzer，TEA)的出現(xiàn)較好地解決了這一問題。使用熱能分析儀與氣相色譜儀或液相色譜儀聯(lián)用對(duì)煙草*亞硝胺的分析具有其它方法不易替代的作用。因?yàn)闊崮芊治鰞x作為氣相色譜儀或液相色譜儀的檢測(cè)器具有相當(dāng)高的靈敏度，可以檢測(cè)到煙草中g(shù)/g×10-9濃度的亞硝胺，但由于熱能分析儀價(jià)格昂貴且性強(qiáng)，一般實(shí)驗(yàn)室很難配備。近年來有人采用氣相色譜儀配備氮．磷檢測(cè)器來測(cè)定煙草中的亞硝胺也取得了令人滿意的效果。

    我們?cè)谘芯抗ぷ髦?，發(fā)現(xiàn)由于在二氯甲烷萃取緩沖液過程中會(huì)產(chǎn)生難以克服的乳化現(xiàn)象，使zui終的測(cè)定結(jié)果相差很大，難以得到可信的數(shù)據(jù)。我們通過采用硅藻土層析柱萃取并純化N一亞硝胺，優(yōu)化了前處理以及氣相色譜分離條件。為此，我們開發(fā)了一種可同時(shí)測(cè)定煙草中揮發(fā)性亞硝胺和煙草*的亞硝胺的方法。該方法具有操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，無需儀器等特點(diǎn)，適用于各種煙草樣品中N一亞硝胺的分析。
【分析方法】煙草中亞硝胺的定量分析采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)GC和GC-Ms鑒定出的亞硝胺成分進(jìn)行測(cè)定。
【樣品制備】煙葉在38℃干燥6h，將葉片和煙梗分離并分別磨碎過40目篩。卷煙煙絲無需研磨而直接用于分析。
【儀器配置】

【色譜條件】進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度：280℃。進(jìn)樣量1uL。
程序升溫：初溫50℃保持4min；5℃/min升至200℃，保持4min；20℃/min升至260℃，保持20min。
載氣流速：3mL/min，輔助氣流速：20mL/min，氫氣流速：3mL/min，空氣流速：120mL/min，分流比：20：1。

【總結(jié)】經(jīng)實(shí)驗(yàn)，采用GC2020毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定煙草中亞硝胺含量該方法具有操作簡(jiǎn)便快速，重復(fù)性好等特點(diǎn)，適用于各種煙草樣品中亞硝胺的分析。