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Technical articles飼料添加劑中乳酸和檸檬酸氣相色譜法測定由滕州中科譜分壓器有限公司提供!
關(guān)鍵詞: 飼料添加劑; 乳酸; 檸檬酸; 毛細(xì)管氣相色譜
分析原理
近年來,酸制劑在飼料中,尤其是幼畜飼料中的使用越來越多,其中zui為常用的是乳酸和檸檬酸。它們不僅能增加飼料口味,提高采食量,而且還可降低胃中PH值,激化消化酶,促進消化道中有益菌的生長,抑制病原菌,從而提高飼料轉(zhuǎn)化率?。至今,飼料用酸制劑分析大多應(yīng)用化學(xué)比色法分別測定,步驟繁瑣,誤差大,很難滿足常規(guī)的測定要求。酸制劑的氣相色譜測定已有報導(dǎo),但對飼料添加劑中的乳酸、檸檬酸的氣相色譜同時測定方法未見報導(dǎo)。本文在大量實驗基礎(chǔ)上,建立了飼料添加劑中以上二種酸制劑的衍生化一毛細(xì)管氣相色譜同時測定方法。該法以酒石酸作為內(nèi)標(biāo)物.在毗啶溶劑中用BSA為硅烷化試劑衍生樣品,分離效果好,分析精度高,操作簡便,可廣泛應(yīng)用于實際樣品測定。
1、儀器配置
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細(xì)管氣化室進樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 SE-30 30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
2、色譜條件
柱溫:180℃ ;汽化室及檢測器(FID)溫度:220℃;載氣:高純氮,流速80ml/min,分流比30:1。
標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備
(1).混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別稱取乳酸0.10g,檸檬酸0.10g,用去離子水溶解并定容至50ml。
(2).樣品制備:稱取樣品約0.50g,用去離子水溶解并定容至50ml。(在溶解不*時,應(yīng)在超聲波發(fā)生器中超聲溶解)
(3).內(nèi)標(biāo)溶液:稱取內(nèi)標(biāo)酒石酸0.1208g,用去離子水溶解并定容至50ml。
4、樣品的衍生化分別吸“(1)、(2)液0.3ml于2ml樣品瓶中,各自添加(3)液0.1ml,將樣品瓶放置電熱恒溫真空干燥箱中(溫度低于70℃),蒸發(fā)水分,待恰好干燥時取出,加入0.1ml無水吡啶和0.1mlBSA溶液,加蓋密封,80℃ 反應(yīng)5min后,即可進行氣相色譜分析。