技術(shù)文章
Technical articles白酒氣相色譜儀特點(diǎn)
滕州中科譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的GC2020白酒氣相色譜儀執(zhí)行國標(biāo)《GB/T10345-2007白酒分析方法》為白酒生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)執(zhí)法部門對(duì)白酒成分的鑒定提供技術(shù)支撐。
一、儀器研發(fā)背景
目前我國各地假冒偽劣白酒泛濫,給正規(guī)廠家?guī)砹司薮蟮膿p失同時(shí)也損害了消費(fèi)者的利益。近年來,發(fā)生的多起用甲醇、工業(yè)酒精配制劣質(zhì)酒造成人員傷亡的事件,給人民的生命安全和健康帶來危害。食品安全控制已成為當(dāng)前檢測(cè)的重中之重,白酒風(fēng)味物質(zhì)研究已成為行業(yè)研究的大趨勢(shì)。
二、白酒分析原理
白酒被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。白酒分析方法:分離后的白酒組分先后流出色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量分析
三、白酒分析配置
配置一:(填充柱分析白酒)
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明 數(shù)量
氣相色譜儀 GC-2010 FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)、五級(jí)程升 1臺(tái)
色譜工作站 N2000 電腦、打印機(jī)自配 1套
酒分析色譜柱 填充柱 DNP3mm*3m 1根
空氣發(fā)生器 AG-2 氮、氫氣鋼瓶自配 1臺(tái)
配置二:(毛細(xì)柱分析白酒)
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明 數(shù)量
氣相色譜儀 GC-2020 FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、七階程序升溫、智能后開門 1臺(tái)
色譜工作站 N2000 電腦、打印機(jī)自配 1套
毛細(xì)管分析酒柱 30M*0.32u 1根
氮、氫、空發(fā)生器 可選擇獨(dú)立氣源 1套
四、白酒分析步驟
一、開機(jī):1、先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮?dú)怃撈靠傞y,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.3Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至 Mpa。 依次打開空氣發(fā)生器壓力0.4MPa——色譜儀壓力0.01Mpa、氫氣發(fā)生器壓力0.3MPa——色譜儀壓力0.01MPa
2、打開色譜儀器電源。
(1)儀器溫度已設(shè)置完畢,毛細(xì)管分析需要使用程序升溫,進(jìn)樣后點(diǎn)擊面板上‘啟動(dòng)’
(2)待恒溫后,將色譜儀器上氫氣壓力開至0.1——0.15Mpa左右,點(diǎn)火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點(diǎn)著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.05Mpa,查看火焰是否仍著。
(5)打開電腦,在線工作站,按“數(shù)據(jù)采集”鍵,按“查看基線”鍵,查看基線,用儀器上的調(diào)零旋鈕或工作站上零點(diǎn)校正把電壓調(diào)至5mv,待基線走直后即可進(jìn)行分析。。
二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:
(1)進(jìn)白酒混標(biāo) μL,按“采集數(shù)據(jù)”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵。(此譜圖序號(hào)假設(shè)為A0001)
(2)按“方法”鍵,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號(hào)A0001,“確定”,“全選”,拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號(hào)把內(nèi)標(biāo)峰拖至*,輸入峰名,內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是”,輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.352( 以混標(biāo)實(shí)際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”,依次輸入各組分濃度,“OK”“加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號(hào)A0001,“確定”“校正完畢”自動(dòng)求出校正因子。(3)按“組分表”內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實(shí)際內(nèi)標(biāo)濃度),“采用”。另存方法文件。
(4)進(jìn)待測(cè)酒樣 0.6μL(吸10mL待測(cè)白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰*出完按“停止采集”鍵,按“預(yù)覽”鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印”鍵即可。
一定保證所有的進(jìn)樣的時(shí)間都要一致,
甲醇+雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
三、關(guān)機(jī)
先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮?dú)怃撈?,關(guān)閉電源。
操作注意:
1 不可斷氣操作。
2 經(jīng)常更換汽化墊。
3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2~3小時(shí)后把氮?dú)怃撈筷P(guān)掉!
帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時(shí)所調(diào)為準(zhǔn)。
在操作中一定要耐心 細(xì)心!!