大豆油中6號(hào)溶劑殘留量檢測(cè)原理及儀器配置
一、產(chǎn)品概述
6號(hào)溶劑油又稱(chēng)6號(hào)溶劑，6號(hào)抽提溶劑油，外觀為無(wú)色透明液體，是各種低級(jí)烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類(lèi)似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級(jí)脂肪酸。6號(hào)溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號(hào)抽提溶劑中含有對(duì)人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類(lèi)脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂，食用油中溶劑殘留量過(guò)高，長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，滕州中科譜分析儀器針對(duì)客戶(hù)需求提供大豆油中6號(hào)溶劑殘留量檢測(cè)原理及儀器配置的解決方案。
二、檢測(cè)原理
采用氫火焰檢測(cè)器—氣相色譜儀，在選定的工作條件下，是樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，面積外標(biāo)法定量，得到6號(hào)溶劑的含量
三、儀器配置
1.主機(jī)：GC-2020氣相色譜儀。
高純氫氣發(fā)生器   HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
2.數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3.色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4.分析級(jí)：正己烷
5.電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
此配置執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
四、操作步驟
1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線(xiàn)制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱(chēng)取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
2. 稱(chēng)取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較，求出液上氣體6號(hào)溶劑的含量。
五、分析結(jié)論
采用滕州中科譜生產(chǎn)的GC2020頂空氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定大豆油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算公式求得樣品中溶劑殘留量,避免了油樣基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響, 操作簡(jiǎn)便, 快速,方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗(yàn)的要求。