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關(guān)于氣相色譜儀的內(nèi)部及外圍配套問題解析

更新時(shí)間:2018-01-28點(diǎn)擊次數(shù):1759
氣相色譜儀是現(xiàn)代儀器分析中的一類zui通用zui廉價(jià)的氣體分析儀器。自1950年起逐漸發(fā)展,至今早已達(dá)到非常成熟的程度。這種儀器功能完善,適用面廣,早已被各行各業(yè)普遍采用。在氣體分析方面,對(duì)于不同種氣體成分的檢測(cè),可通過不同內(nèi)部組合配套方式達(dá)到應(yīng)用目標(biāo)。因此,不同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購這種儀器時(shí),首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價(jià)格低廉的目的。盲目選購,認(rèn)為“國外儀器都是完善的”,認(rèn)為儀器內(nèi)部配套多多益善等等,不僅價(jià)格高昂造成浪費(fèi),而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會(huì)給高靈敏分析帶來不應(yīng)有的麻煩,使本來預(yù)達(dá)到的目的,反而難以實(shí)現(xiàn)。
那么,氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢?
1.氣相色譜儀主機(jī)的選擇
儀器主機(jī)是儀器主體,是各功能部分的基本載體,如其不具備裝配與檢測(cè)目標(biāo)相符合的各種部件配件的功能,則是不能完成目標(biāo)分析工作的。當(dāng)然,選擇功能過于完善的儀器主機(jī),如果今后工作中是不必要的,反而是一種麻煩和浪費(fèi)。
2.檢測(cè)器系統(tǒng)的選擇
檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,檢測(cè)器共有幾十種之多,配備什么檢測(cè)器就可以完成什么分析工作,沒有一種檢測(cè)器。在選擇檢測(cè)器時(shí),應(yīng)認(rèn)真了解不同檢測(cè)器各自具有何種功能,適用于何種氣體成分檢測(cè),也應(yīng)了解這種檢測(cè)器的使用局限性。同時(shí),還應(yīng)了解這種檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)配在什么樣的儀器主機(jī)上面,以及可達(dá)到的實(shí)際效果如何?只有這樣,才能使所配檢測(cè)器達(dá)到檢測(cè)被測(cè)氣體成分的目的。
3.色譜分離柱的選擇
氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因,就是其具有對(duì)多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)先進(jìn)行逐一分離,然后再鑒定的功能。而被測(cè)成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此,色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測(cè)出被測(cè)成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測(cè)成份(包括已知成分和未知成分)一一分開,則檢測(cè)器靈敏度再好也是無能為力的。
對(duì)于較復(fù)雜的微量氣體分析項(xiàng)目,儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項(xiàng)分析工作,這就需要由專業(yè)廠家或有相當(dāng)技術(shù)實(shí)力的供貨單位來提供。一般來說,用戶自己若想解決好是有一定難度的。
4.取樣系統(tǒng)的選擇
被測(cè)樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確地*關(guān)鍵。對(duì)于微量氣體成分分析來說,一般采用帶有定量取樣管的閥門進(jìn)行取樣。而手動(dòng)直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級(jí)別的氣體。但是,進(jìn)口氣相色譜儀也并不是都配有的閥門取樣裝置,如果在選購前沒有認(rèn)真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實(shí)際情況,盲目相信進(jìn)口儀器的完整性,則必然會(huì)造成損失。
關(guān)于氣相色譜儀的外圍配套問題
為完成一項(xiàng)分析工作任務(wù),不僅選用的氣相色譜儀必須有完整的內(nèi)部配套,同時(shí)還必須有完整的適合分析工作需要的外圍配套設(shè)備,與之組成一個(gè)完整的分析檢測(cè)系統(tǒng)。只有這樣才能滿足分析工作需要。
1.載氣系統(tǒng)的選擇
氣相色譜儀運(yùn)行的基本條件之一就是必須有合乎檢測(cè)需要的載氣。載氣的作用就是作為載體,完成輸送樣氣進(jìn)行分離及檢測(cè)的全部氣路過程。因此,載氣的選擇關(guān)系到測(cè)定結(jié)果和效果。
(1)載氣不同,則被測(cè)氣體的分離狀況及檢測(cè)靈敏度有很大不同。
(2)載氣質(zhì)量(含雜質(zhì)的情況)會(huì)影響到分離狀況,甚至干擾成分,嚴(yán)重影響被測(cè)成分的檢測(cè)。
(3)載氣的純度達(dá)不到使用要求,則會(huì)使儀器靈敏度降低,甚至使儀器不能正常工作。
(4)載氣運(yùn)行時(shí)的工藝技術(shù)條件如果控制不好,會(huì)嚴(yán)重影響儀器運(yùn)行,造成分離不好,靈敏度度低。
載氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)遵循以下原則:
(1)有利于被測(cè)氣體成分的分離。
(2)選擇對(duì)被測(cè)成分檢測(cè)靈敏度zui高的氣體品種。
(3)載氣中應(yīng)不含有對(duì)被測(cè)成分造成干擾的氣體成分,或干擾成分含量相對(duì)較低,對(duì)測(cè)定不造成干擾。
(4)市售載氣不能合乎需要時(shí),應(yīng)在載氣系統(tǒng)中加設(shè)合適的載氣凈化設(shè)備或凈化系統(tǒng),以確保載氣合乎使用要求。
(5)載氣系統(tǒng)所包含的一系列設(shè)備及附件,如載氣純化器、減壓器、管路、氣路系統(tǒng)的連接件等都必須按檢測(cè)要求選擇適當(dāng)?shù)南鄳?yīng)檔次的產(chǎn)品。
2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的選擇
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是當(dāng)儀器將被測(cè)氣體成分量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)之后,再把電信號(hào)變成測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式,發(fā)展到今天已有幾個(gè)階段:
(1)記錄儀:先將電壓信號(hào)變作色譜峰,然后通過手動(dòng)計(jì)算峰面積或峰高得知被測(cè)氣體成分濃度。
(2)積分儀:先將被測(cè)氣體成分的電信號(hào)通過儀器進(jìn)行積分,直接可得到檢測(cè)數(shù)據(jù)。
(3)色譜工作站:先將被測(cè)成份的電信號(hào)直接通過儀器內(nèi)部的數(shù)據(jù)處理,顯示譜峰并同時(shí)直接打印出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。同時(shí)設(shè)備具有存儲(chǔ)功能。
如需要儀器在線監(jiān)測(cè)或自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)行重復(fù)多項(xiàng)測(cè)定時(shí),色譜工作站可以具有自動(dòng)按程序控制取樣及切換閥門的作用,實(shí)現(xiàn)無人操作自動(dòng)分析。
3.校驗(yàn)系統(tǒng)的選擇
在使用氣體成分分析儀器做定量分析時(shí),必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。同時(shí),在分析儀器定期(如一年)檢定時(shí),也需要使用標(biāo)準(zhǔn)氣體校驗(yàn)及檢定。