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氣相色譜分析儀峰形異變的原因大匯總

更新時間：2018-04-20點擊次數(shù)：2117
氣相色譜分析儀常見峰形異變可能的原因如下：
氣相色譜分析儀在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進(jìn)行，為此我們把峰形異變常見類型（15種）加以分析，并給出可能原因，供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。
在懷疑氣相色譜分析儀峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作：
仔細(xì)核查操作條件，與分析方法要求是否一致；
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照，判斷是否真出了問題；
逐項仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常。
然后在依據(jù)以下15種氣相色譜分析儀異常峰形分析可能原因與排除方法。
1．臺階峰：
（1）TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；
（2）氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；
（3）記錄色譜峰裝置故障如：拉線松；
2．負(fù)峰：
（1） TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服；
（2）  操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低；
（3）  操作FID，低電離效率的溶劑（如CS2）或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；
（4）  操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰；
（5）  操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負(fù)峰；
3."N" 或 “W”峰：
（1）  TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起；
（2）  FID操作時，樣品溶劑電離效率低（如CS2），或氣流比欠佳時；
（3）  ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛?。?/div>
4．舌頭峰（前延峰）：
（1） 汽化溫度偏低；
（2） 載氣流量?。?/div>
（3） 進(jìn)樣量大，汽化時間長；
（4） 汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；
（5） 樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
（6） 進(jìn)樣技術(shù)差（揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢）；
（7） 峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
5．拖尾峰：
（1）  色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大；
（2）  樣品未能注射入柱頭中（柱頭進(jìn)樣方式）；
（3  )    汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；
（4）  汽化室的溫度低或偏高；
（5）  載氣流量偏低；
（6）  進(jìn)樣量大；
（7）  載氣系統(tǒng)（如注射墊處）有漏氣；
（8）  進(jìn)樣器（汽化室），被樣品中高沸點雜質(zhì)或注射墊殘渣污染；
（9）  色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用；
（10） 補(bǔ)充氣未開或偏低；
（11） 色譜柱溫度偏低或失效；
（12） 甲烷化Ni催化劑失效；
（13） 進(jìn)樣技術(shù)差（如速度不合適）；
（14） 正好有干擾峰（鬼峰）出現(xiàn)（如誤用被污染的注射針）；
（15） 無極化電壓（FID），此時伴隨靈敏度偏低；
（16） 樣品前處理有毛??；
6．出峰后基線下移：
（1）  樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；
（2）  FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；
（3）  載氣系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；
（4）  色譜柱被污染；
（5）  樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用；
7．程序升溫時基流增加（漂移大），噪聲增加：
（1）  色譜柱需重新老化或失效；
（2）新?lián)Q載氣純度欠佳；
（3） 過濾器失效；
（4）樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多；
（5）靈敏度太高。
（6）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。
8．圓頂寬峰
（1）樣品量大起出了色譜柱容量；
（2）汽化溫度低；
（3）色譜柱沒按要求安裝；
（4）檢測器工作狀態(tài)不對，如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣；
（5）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)（半峰寬）設(shè)置偏大；
9．平（未到滿量程）：
（1）樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和；
（2）檢測器已工作在飽和區(qū)；
（3）數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯，或零點失調(diào)；
10．基線出現(xiàn)波浪狀峰：
（1）高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；
（2）操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度周期變化；
（3）環(huán)境溫度對儀器控溫影響；
（4）電壓不穩(wěn)，對柱溫控制精度影響；
（5）過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；
（6）壓力（流量）調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化；
11．原來能分開的峰分不開：
（1）色譜柱安裝不合要求 ；
（2）色譜柱被污染，需重新活化  ；
（3）色譜柱壽命已到，需更換；
（4）新更換的氣源，純度不佳；
（5）過濾器失效，重新老化或更換；
（6）色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化（色譜分析一般允許）；
（7）檢測器工作狀態(tài)變化（如ECD漏氣、FID氣流比欠佳）；
（8）汽化室被污染，注射墊漏氣；
（9）樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多；
（10）進(jìn)樣技術(shù)太差；
（11）進(jìn)樣量超出了色譜柱容量；
（12）數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理；
（13）放大器量程或衰減設(shè)置失誤；
12．直角峰
（1）儀器輸出負(fù)信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍；
（2）數(shù)據(jù)處理裝置零點未校正，或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置；
（3）數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反，零點設(shè)置不對；
13．帶毛刺峰
（1）儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求；
（2）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設(shè)置太??；
（3）極化電壓（FID）不穩(wěn)；
14．操作條件未變，原來能判別的峰不見了：
（1）色譜柱被污染或失效；
（2）氣路系統(tǒng)被污染（如氣源純度低，過濾器失效）；
（3）注射墊漏氣；
（4）注射針密封性差；
（5）數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大；
（6）進(jìn)樣方法不對；
15．“鬼峰”（怪峰，多余峰，記憶峰）：
（1）上一次進(jìn)樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出；
（2）載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出；
（3）注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰；
（4）汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解；
（5）樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；
（6）色譜柱溫度太高固定相分解；
（7）使用了被污染的注射針（ 本身不合格，手摸或進(jìn)過易污染的樣品）；
（8）樣品予處理不完善或用錯溶劑；
（9）樣品中有空氣；
（10）TCD、ECD等密封性差（漏氣）；
（11）電源不穩(wěn)，對控溫或放大器有不良影響;
（12）色譜柱堵塞物使用不當(dāng)，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。