技術(shù)文章
Technical articles七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法
一、分析原理
七氟丙烷純度檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB 18614-2012 七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》分析采用氣相色譜原理,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)全自動的定性定量分析。
七氟丙烷中水分測定執(zhí)行GB/T6283-86《化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾—費休法(通用方法)》,樣品測定過程由儀器自動控制,攪拌、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結(jié)果;全封閉的滴定系統(tǒng),避免了試劑對操作人員的危害;與其配套的500ml卡氏試劑,可連續(xù)測定1000次左右樣品等顯著優(yōu)點,*避免了其他方法測定水含量過程中產(chǎn)生的過大誤差,從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。
二、操作步驟
七氟丙烷(HFC-227ea)應(yīng)符合以下技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
三、取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細(xì)管鏈接在灌裝七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥上,不銹鋼習(xí)慣要盡可能短,稍稍開機鋼瓶閥門,放出七氟丙烷,沖洗閥門及連接管1min.然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時,取樣鋼瓶可進(jìn)入冰鹽浴中)將七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥門打開,打開取樣鋼瓶閥門,使七氟丙烷滅火劑灌入其中,從臺秤指示的重量變化來確定灌入樣品的重量。取樣結(jié)束后先關(guān)閉取樣鋼瓶閥門,然后在關(guān)閉灌裝七氟丙烷滅火劑的鋼瓶閥門,拆除連接管。所有的實驗均應(yīng)液相取樣
四、測定步驟
啟動氣相色譜儀 按規(guī)定的條件調(diào)節(jié)儀器,使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求
將七氟丙烷滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使七氟丙烷你滅火劑排氣1S~3S,然后導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行測定
采用面積歸一化方法測定七氟丙烷滅火劑的純度
取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值位測定結(jié)果,各次測定的偏差應(yīng)不大于0.05%
五、儀器配置
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)+自動進(jìn)樣六通閥
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 七氟丙烷毛細(xì)管柱(進(jìn)口)
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
全自動微量水側(cè)測定儀 SYF-5
六、分析條件
柱 溫:200℃
汽化溫度:220 ℃ 檢測溫度:220 ℃
進(jìn)樣方式:氣體六通閥 檢測器:FID
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 雜質(zhì) 3.973 89.231 205.350 0.0089
2 七氟丙烷 4.082 511154.406 2299822.250 99.9911
七、結(jié)論總結(jié)
七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法簡單,分析成本低,為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利,而且氣相色譜儀具有良好的靈活性,既能夠同時進(jìn)行,又能夠獨立使用,有效保證了七氟丙烷檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性,且系統(tǒng)穩(wěn)定性強,具有良好的使用壽命。