嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸氣相色譜儀測(cè)定方法
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.27—2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定
法：乙酰氯—甲醇甲酯化法
一、應(yīng)用范圍
適用于嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定
二、應(yīng)用原理
乙酰氯與甲醇反應(yīng)得到的鹽酸—甲醇使試樣中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，經(jīng)氣
相色譜儀分離檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
三、試劑和材料
除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
1 無(wú)水碳酸鈉。
2 甲苯：色譜純。
3 乙酰氯。
4 乙酰氯甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)為10 %）：量取40 mL 甲醇于100 mL 干燥的燒杯中，準(zhǔn)確吸取5.0
mL 乙酰氯逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中。臨用前配
制。
注：乙酰氯為刺激性試劑，配制乙酰氯甲醇溶液時(shí)應(yīng)不斷攪拌防止噴濺，注意防護(hù)。
5 碳酸鈉溶液：準(zhǔn)確稱取6 g 無(wú)水碳酸鈉（4.1）于100 mL 燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移并用水定容至
100 mL 容量瓶中。
6 脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%，脂肪酸種類參見(jiàn)附錄A 中的表A.1。
7 脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：按試樣中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的種類配制適當(dāng)濃度的標(biāo)
準(zhǔn)工作液，用甲苯定容并分別保存于－10 ℃以下的冰箱中，有效期三個(gè)月。
四、儀器和設(shè)備
1 GC-2020氣相色譜儀（FID檢測(cè)器+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)）  
2 脂肪酸分析毛細(xì)管柱                                  
3 AK-2無(wú)油靜音空氣發(fā)生器                            
4 HK-3高純氫氣發(fā)生器                                
5 高純氮?dú)怃撈?                                                                   
6 品牌電腦及打印機(jī)   
前期處理設(shè)備：                          
1 天平：感量為0.01 g 和0.1 mg。
2 恒溫?zé)崴〔邸?br />3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000 轉(zhuǎn)/分鐘。
4 氣相色譜儀，帶FID 檢測(cè)器。
5 冷凍干燥儀。
6 氮吹儀。
7 螺口玻璃管（帶有聚四氟乙烯做內(nèi)墊的螺口蓋）：15 mL。
8 離心管：50mL。
五、色譜分析條件
色譜柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m ×0.25 mm，0.20 μm，或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。
載氣：氮?dú)狻?br />載氣流速：1.0 mL/min。
進(jìn)樣口溫度：260 ℃。
分流比：30：1。
檢測(cè)器溫度：280 ℃。
柱溫箱溫度：初始溫度140 ℃，保持5 min，以4 ℃/min升溫至240 ℃，保持15 min。

進(jìn)樣量：1.0 μL。

六、分析結(jié)果
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。

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