技術(shù)文章
Technical articles 熱解吸氣相色譜儀或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ),即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此,控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測(cè)定條件、與儀器的接口等等。
1.熱解吸氣相色譜儀測(cè)定氣相樣品中的苯系物
當(dāng)用活性炭作吸附劑,常溫吸附氣相中的苯系物時(shí),由于解吸時(shí)用CS2淋洗,洗脫液用量大,且CS2易造成二次污染,同時(shí)分析時(shí)僅僅取其中極小的一部分,降低了總體的采樣富集效率本工作研究了以GDX一102作為吸附劑,常溫吸附,一步法熱脫附,直接色譜分析苯系物的丫種新方法,并建立了相應(yīng)的測(cè)定程序,實(shí)現(xiàn)了在很短的采樣時(shí)間條件下,達(dá)到了很高的測(cè)定靈敏度。
2.熱解吸氣相色譜儀測(cè)定空氣中甲基環(huán)己烷的含量
作業(yè)場(chǎng)所空氣中甲基環(huán)己烷含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定一般采用溶劑解析法,但它的缺點(diǎn)是要使用解吸液,選擇不當(dāng),解吸液可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響,例如,在色譜測(cè)定時(shí),解吸液的色譜峰與待測(cè)物的色譜峰發(fā)生重疊;另外,有的解吸液毒性較大,如二硫化碳是常用的解吸液,它的毒性較大,使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用熱解吸氣相色譜儀測(cè)定空氣中甲基環(huán)己烷準(zhǔn)確度好、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適合于工作場(chǎng)所空氣中甲基環(huán)己烷的測(cè)定。
3.熱解吸氣相色譜儀同時(shí)測(cè)定裝修居室內(nèi)空氣中31種揮發(fā)性有機(jī)化合物
采用TenaxTA吸附管采樣,二次熱解吸毛細(xì)管色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果31種有機(jī)化合物在色譜柱可實(shí)現(xiàn)良好的分離;各化合物的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)顯示RSD均在10%以內(nèi);回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.99;zui低檢出限可達(dá)1ng/μl的濃度水平;回收率為83.2%~106%。結(jié)論該方法適合同時(shí)檢測(cè)裝修居室內(nèi)空氣中31種揮發(fā)性有機(jī)化合物。