熱解吸氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
一、熱解吸氣相色譜儀的構(gòu)成
一般熱解吸氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、
熱解吸氣相色譜儀的常見故障排除方法
1:分離不*
(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2:峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。
3:檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4:載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5:電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件