技術(shù)文章
Technical articles乙二醇-混合醇含量測定氣相色譜法
一、乙二醇測定概述
乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無色無臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互溶,在醚類中溶解度較小??捎脕砗铣蓽炀]等高分子化合物,還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料,又是常用的高沸點溶劑,其60%的水溶液的凝固點為- 40℃,所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機發(fā)動機的制冷劑等。近年來中國、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長,乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的含量測定就顯得十分重要。當(dāng)前實驗室的主要測定方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測定其酸度。本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量,以期為乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學(xué)的依據(jù)。
二、乙二醇測定執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
三、分析原理
試樣通過微量注射器注入,并被載氣帶入色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用面積歸一法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。
四、儀器配置及材料
儀器:GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(滕州中科譜提供)
四、色譜條件
毛細(xì)管柱:30m*0.32mm*0.5um
柱 溫:150℃(5min) to 220℃ at10℃/min (10min)
檢測器:250℃ 氣化:250℃ 進(jìn)樣量:0.4ul
五、分析譜圖
乙二醇(用戶提供樣品)
乙二醇(分析純標(biāo)樣)
結(jié)論總結(jié)
滕州中科譜分析儀器有限公司運用GC-2020氣相色譜儀測定乙二醇產(chǎn)品均得到良好分離和檢測,RSD 小于 3%。結(jié)果更具有精密性,能夠滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢驗日益提高的準(zhǔn)確性要求所示。