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Technical articles氣相色譜測量煤氣中的萘方法概述
隨著氣相色譜分析技術的不斷發(fā)展,應用領域 不斷擴大。因其具有快捷 、高效 、準確等特點 ,近 些年在焦化行業(yè)得到很好 的應用 。目前煤氣 中萘含 量的測定主要采用ku味酸法 ,整個過程大約耗時90~120min,而且操作步驟繁瑣 ,因而經常出現一 些人為誤差。此外,煤氣中有些雜質與ku味酸有顯 色反應使ku味酸吸收液呈現紅色 ,干擾滴定 ,可能 導致測量的結果不準確 。
我們經過測試,并且與ku味酸法作對比實驗發(fā) 現,用我廠現有的GC-2020型氣相色譜儀測量煤氣 中的萘含量具有相當好 的效果。 1 方法原理 用甲苯吸收煤氣中的萘及其他雜質,吸收液經 氣相色譜分離后測量萘峰的高度 ,參照標準溶液便 可算 出煤氣 中的萘含量。采樣及標準溶液的配制如 下 。 (1)采樣 。實驗中發(fā)現 ,當環(huán)境溫度較低時 , 煤氣 中的萘易形成結晶 ,當環(huán)境溫度高時 ,吸收液 又易揮發(fā)。這兩種情況都對測量結果不利 ,因此我 們在取樣時將吸收瓶用冰水浴浸泡 以防止吸收液揮 發(fā) ,并盡可能采用短的取樣管 以防止萘結晶。具體 操作步驟如下 :在兩個吸收瓶中分別裝入 50mI甲 苯 ,取樣前應置換放散氣 5min以上 ,調節(jié)煤氣流 速在 0.5—1.0L/min,通入約100mL煤氣 ,記錄吸收的煤氣體積 、煤氣壓力 、溫度及大氣壓,取下 吸收瓶。(2)標準溶液的制備 。準確稱取 0.1g精萘 , 精確至 0.0001g,置于 50mL的容量瓶中 ,加入 甲苯并稀釋至刻度 ,配成濃度為 2g/L的母液。 分別 吸取 0.1、0.5、 1.0mL的上述母液于20mL的比色管中,然后分別用 甲苯稀釋至刻度 , 其濃度依次為 0.01、0.05、0.1g/L。 由于煤氣中萘含量受煤種 的變化而有一定的波動 ,為了保證測量的準確性 ,配制了三種不同濃度的標準溶液 ,當煤氣中萘含量高時采用高濃度的標 樣。