GB/T 10781.1-2021濃香型白酒

白酒中己酸含量的測(cè)定方法?

1 氣相色譜法（第一法，仲裁法）?

1.1 原理?

樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱，被測(cè)組分在兩相中分配系數(shù)的不同而得到分離;分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器產(chǎn)生響應(yīng)值以保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

1.2 試劑或材料?除另有說明第，所看劑均為色譜純，水為GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級(jí)或二級(jí)以上水。

1.2.1 無水乙醇。B.1.2.2 己酸純度≥99%

1.2.3 2-乙基丁酸。

1.2.4 乙醇溶液（50%，體積分?jǐn)?shù)）量取250 ml 無水乙醇于500 mL.容量瓶中，用水定容，混勻。?

1.2.5 己酸儲(chǔ)備液（5.0 g/L）稱取0.5 g（稱準(zhǔn)至1?mg)?己酸于100mL容量瓶，用50%乙醇溶液1.2.4定容，搖勻

1.2.6 己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工稀溶液分別準(zhǔn)確吸取0.5 mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL己酸儲(chǔ)備液（B.1.2.5）于10 mL容量瓶中，用 50%乙醇溶液（B.1.2.4定容、搖勻，配置成0.25g、0.50 g/L、0.75g/L、1.00 g/L的己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作部液?

1.2.7 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（2%.體積分?jǐn)?shù)）、吸取1.0mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液（B1.2.4）定容至50mL.混勻。

1.3 儀器和設(shè)備?B.1.3.1 氣相色譜健配有麥火焰離子化檢測(cè)器。

B.1.3.2 分析天平∶感準(zhǔn)Q.1mg?

1.3.3 聚乙二醇毛細(xì)管柱50m×0.2mm×0.20 μm）或等效色譜柱?

1.4 分析步驟B

1.4.1 參考色譜條件B.1.4.1.1 載氣流量∶1 mL/min。

1.4.1.2 分流比∶20∶1。

1.4.1.3 氫氣流量∶30 mL/min。

1.4.1.4 空氣流量∶300 mL/min。

1.4.1.5 檢測(cè)器溫度∶250 ℃。

1.4.1.6 進(jìn)樣口溫度∶250 ℃。

1.4.1.7 升溫程序見表

柱箱溫度35℃ 保持時(shí)間1min 升溫速率3.5℃/min 升至180℃  升溫速率15℃/min 升至210℃ 保持6min

1.4.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?在配制好的已酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.2.6）中分別加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（1.2.7），充分播勻，按照參考色譜條件（1.4.1）測(cè)定，以已酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。?

1.4.3 樣品測(cè)定?準(zhǔn)確吸取10 mL 樣品至10 mL容量瓶中，加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（1.4.1）測(cè)定，測(cè)定樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰面積比值。?B.1.5 樣品中己酸的含量?以測(cè)得的樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰而積比值為縱坐標(biāo)值，從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)查得樣品中己酸的含量，單位為克每升（g/L）.以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。B.1.6 精密度?在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過其算術(shù)平均值的 10%。