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氣相色譜法測定6號溶劑成份含量

更新時(shí)間:2014-02-18點(diǎn)擊次數(shù):3799

【方法概述】6號溶劑油又稱6號溶劑,6號抽提溶劑油,外觀為無色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害,使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),滕州中科譜分析儀器針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。

分析原理】采用氫火焰檢測器—氣相色譜儀,在選定的工作條件下,是樣品汽化后經(jīng)毛細(xì)管柱分離,面積歸一法定量,得到6號溶劑的含量

操作步驟

1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。

【儀器配置】

儀器

GC-2010氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器+填充柱系統(tǒng))

1

中科譜

色譜柱

分析柱

1

中科譜

試劑

6號溶劑標(biāo)樣

5

中科譜

數(shù)據(jù)處理

色譜工作站

1

浙大

外部氣源

空氣、氮?dú)?、氫?/span> 鋼瓶或發(fā)生器

1

國產(chǎn)

電腦

品牌電腦 xp系統(tǒng)

1

自配

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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