本文根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》采用頂空氣相色譜法測(cè)定食用油中溶劑殘留量

關(guān)鍵詞：頂空氣相色譜儀 食用植物油  溶劑殘留檢測(cè)  6號(hào)溶劑分析方法

【分析原理】食用油中溶劑殘留檢測(cè)采用氣相色譜儀原理，將植物油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注人氣相色譜儀中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量

【產(chǎn)品配置】

產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明

氣相色譜儀       GC2020   FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)

色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

色譜柱     不銹鋼柱，內(nèi)徑3 mm，長(zhǎng)3 m，內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞

氣密性試驗(yàn):把1mL己烷放人瓶中，密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無(wú)氣泡外漏)

【測(cè)定方法】稱取25g 的食用油樣，密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。

取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng) 70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中，平衡30 min，分別取液上氣體注人色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

【測(cè)定要求】在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 15%