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過(guò)程氣相色譜儀的應(yīng)用

更新時(shí)間:2016-09-22點(diǎn)擊次數(shù):2111

過(guò)程氣相色譜儀的應(yīng)用
引言
過(guò)程氣相色譜儀(Process gas chromatograph。PGC),又稱工業(yè)氣相色譜儀,是目前應(yīng)用比較廣泛的在線分析儀器之一。它將工藝樣品取出進(jìn)行分離和測(cè)量,常用于工業(yè)流程的在線監(jiān)測(cè),自動(dòng)循環(huán)分析不但可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,還可以同時(shí)測(cè)量多種成分,廣泛應(yīng)用于石油化工、煉油、化肥、天然氣、冶金等領(lǐng)域中。

工作原理
   色譜分析法是物理分析方法,它包括兩個(gè)核心技術(shù)。*是分離技術(shù),根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相所構(gòu)成的體系,即色譜柱中具有不同的分配系數(shù)而進(jìn)行分離。被分析的試樣由載氣帶人色譜柱,載氣在固定相上的吸附或溶解能力要比樣品組分弱得多,由于樣品中各組分在固定相上吸附或溶解能力的不同,被載氣帶出的先后次序也就不同,從而實(shí)現(xiàn)了各組分的分離。各個(gè)組分按分離先后順序從色譜柱末端流出,進(jìn)入檢測(cè)器。
   第二個(gè)核心技術(shù)是檢測(cè)技術(shù),檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,是一種測(cè)量、指示載氣中各分離組分及濃度變化的裝置。該裝置通過(guò)不同的測(cè)量方式將各組分的濃度變化轉(zhuǎn)變成易于測(cè)量的電信號(hào),如電壓、電流等信號(hào),然后送到顯示記錄儀表中。檢測(cè)器能否準(zhǔn)確、及時(shí)檢出信號(hào),直接影響分析的定性、定量結(jié)果。目前常用的檢測(cè)器有三種,即熱導(dǎo)式檢測(cè)器(TCD)、火焰離子檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、TCD的測(cè)量原理是基于氣體混合物的導(dǎo)熱性不同。任何導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣的成分都可以被TCD檢測(cè)出來(lái)。TCD主要由測(cè)量池和參比池組成,由熱敏電阻構(gòu)成惠斯通電橋。當(dāng)只有載氣通過(guò)時(shí),電橋是平衡的,當(dāng)被測(cè)樣品經(jīng)過(guò)測(cè)量池,氣體混合物的導(dǎo)熱系數(shù)的改變就引起了溫度的改變,這就引起了電阻的改變,橋電路的偏離和樣品的濃度是成比例的。這種測(cè)量范圍較廣,幾乎可以測(cè)量所有非腐蝕性成分,從無(wú)機(jī)物到碳?xì)浠衔?,其zui低檢測(cè)限一般為0.01%
   FID在使用時(shí)需要?dú)錃夂涂諝庥糜谌紵?,如果氣體混合物中包含著可燃的有機(jī)化合物,則在燃燒的過(guò)程中一個(gè)電極會(huì)捕捉到離子,然后就會(huì)在火焰的噴嘴和位于噴嘴之上的離子收集器之間形成一個(gè)電勢(shì),電流經(jīng)過(guò)放大即產(chǎn)生測(cè)量信號(hào)。和基于濃度信號(hào)的TCD相比,F(xiàn)ID的信號(hào)是和組分的質(zhì)量流量成比例的。這種測(cè)量適用于對(duì)碳?xì)浠衔镞M(jìn)行高靈敏度微量分析,其zui低檢測(cè)限為0.001%。。FPD主要用來(lái)測(cè)量含有硫和磷的微量化合物。被測(cè)物質(zhì)在氫的火焰中燃燒時(shí)所發(fā)射的特定波長(zhǎng)的光會(huì)被FPD測(cè)得。這種測(cè)量廣泛應(yīng)用于含磷和硫化物的分析,其測(cè)量范圍一般在0.001%-0.01%之間。

結(jié)構(gòu)組成
   過(guò)程氣相色譜儀包括采樣及預(yù)處理系統(tǒng)、分析檢測(cè)單元、控制顯示單元三部分。主機(jī)通常安裝在取樣點(diǎn)附近,工藝樣品通過(guò)工藝管道上的取樣點(diǎn)連續(xù)地進(jìn)入取樣裝置,通過(guò)預(yù)處理系統(tǒng)去除雜質(zhì),在載氣的攜帶下通過(guò)取樣及柱切系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱,在色譜柱中進(jìn)行分離,然后依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器通過(guò)放大電路將組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)在本機(jī)顯示或以模擬、數(shù)字量輸出。程序控制器用預(yù)先確定的循環(huán)指令對(duì)分析儀進(jìn)行自動(dòng)操作,以實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣閥、柱切換、分析流路切換、基線校正、分析循環(huán)開始與停止、自動(dòng)衰減及存儲(chǔ)信號(hào)等功能。

注意事項(xiàng)
 1)過(guò)程氣相色譜儀的測(cè)量對(duì)象是氣體和可汽化的液體,如樣品是液體時(shí),氣相色譜儀應(yīng)該有蒸汽和汽化器,保證色譜儀分析的是氣樣。2)分析流路數(shù)是指色譜儀具備分析多少個(gè)采樣點(diǎn)樣品的能力。目前,色譜儀分析流路zui多為31個(gè),實(shí)際使用一般為1~3個(gè)。分析某*路的間隔時(shí)間是對(duì)所有流路分析一遍所經(jīng)歷的時(shí)間,所以多流路分析是以加長(zhǎng)分析周期時(shí)間為代價(jià)的。一般推薦一臺(tái)色譜儀分析一個(gè)流路。3)分析組分?jǐn)?shù)是指單一采樣點(diǎn)中zui多可分析的組分?jǐn)?shù),通常的分析不會(huì)需要太多的組分,而只對(duì)工藝生產(chǎn)有指導(dǎo)意義的組分進(jìn)行分析,分析組分太多會(huì)使柱系統(tǒng)復(fù)雜化,分析周期加長(zhǎng),目前實(shí)際使用一般不超過(guò)6個(gè)組分。4)對(duì)于以氫氣為載氣或被測(cè)組分中含有可燃成分時(shí),應(yīng)采用防爆型過(guò)程氣相色譜儀,如果有分析器小屋,應(yīng)在屋內(nèi)設(shè)置可燃?xì)怏w報(bào)警器。

結(jié)語(yǔ)

隨著石化裝置規(guī)模的擴(kuò)大和產(chǎn)量的提高,需要能夠準(zhǔn)確、及時(shí)地分析產(chǎn)品的組分的儀器,過(guò)程氣相色譜儀正越來(lái)越多的應(yīng)用到實(shí)際工藝生產(chǎn)中。在芳烴抽提分離、催化裂化、氣分、催化重整、烷基化、MTBE等裝置內(nèi)都有大量應(yīng)用,在乙烯裂解分離裝置中就可達(dá)到16—30臺(tái)之多,它有效保證了生產(chǎn)過(guò)程的正常運(yùn)行,對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量發(fā)揮了重要的作用。