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Product Center當(dāng)前位置:首頁(yè)產(chǎn)品中心行業(yè)專用氣相色譜系列GC-2010食品級(jí)硫分析儀
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產(chǎn)品分類品牌 | ZKP/中科譜 |
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食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量是一個(gè)重要指標(biāo),硫化物不僅影響飲料的口味,而且還對(duì)人體有害。國(guó)外食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求,其中英國(guó) BOC標(biāo)準(zhǔn);美國(guó) Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5 X10-6(v/v,下同);COS<0.5X10-6;SO2<0.5X10-6 ,這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。zui近美國(guó)的可口可樂(lè)公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高,不但要求H2S<0.1 X10-6 ;COS<0.1X10-6;SO2<0.1X10-6,而且要求總硫也要低于0.1 X10-6 ,就是說(shuō)硫醇,硫醚,二硫化碳等硫化物也要低于0.1 X10-6 .過(guò)去我國(guó)對(duì)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量沒(méi)有作規(guī)定。隨著改革開(kāi)放,國(guó)外飲料公司大量涌入,象可口可樂(lè);百事可樂(lè)在中國(guó)建立了許多灌裝廠都要用到食品級(jí)二氧化碳。如果我國(guó)生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn),將無(wú)法打入這些公司。正在修定中的我國(guó)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考 反吹時(shí)間可以任意設(shè)置,可以設(shè)在H2S后,也可以設(shè)在(CH3)2S后,或在CS2后, 用一片MCS 80C196的16位單片微處理器及相應(yīng)的外圍芯片組成一套計(jì)算機(jī)系統(tǒng),用于色譜部分的操作:自動(dòng)進(jìn)樣;自動(dòng)柱切;自動(dòng)調(diào)零;自動(dòng)靈敏度轉(zhuǎn)換;色譜柱溫控制;標(biāo)樣源溫度控制;色譜數(shù)據(jù)處理。 四.結(jié)論
主要看需要。 當(dāng)然,做總硫也是可以的,使用方式(6),在二氧化碳流出后反吹,就能得到一個(gè)總硫的色譜峰圖。
采用反吹法是否可以定量呢?各組分熱力學(xué)性質(zhì)不相同,反吹后的峰形不會(huì)是標(biāo)準(zhǔn)
的高斯曲線,如果采用反吹法分析混合硫化物必須要求正吹和反吹定量結(jié)果是一樣的,我們通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果證實(shí)是可行的。[1]
*,硫化物的響應(yīng)值與硫化物濃度不成線形關(guān)系,而是與硫化物濃度平方成正比,見(jiàn)式(1),顯然用峰面積及峰高直接定量是不行的,除非采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)曲線法。用式(2)能夠完成線性定量工作,常規(guī)的數(shù)據(jù)處理機(jī)沒(méi)有這種計(jì)算方法,無(wú)法進(jìn)行定量工作。
R=KC2 (1)
(R:火焰光度檢測(cè)器響應(yīng)值 C:硫化物濃度 K:常數(shù))
(其中G:硫化物含量 h:峰高 Δt:積分間隔時(shí)間)
WDL-94專為做硫化物分析而設(shè)計(jì)具有式(2)計(jì)算功能。
丸山[2]等人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,用h 1/2 . w(h為峰高w為半峰寬)表示硫化物響應(yīng)是可行的,沈呂寧[3]等認(rèn)為硫化物的響應(yīng)與其化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān),進(jìn)行了十幾種不同的硫化物定量工作,結(jié)果顯示不管硫離子和碳鏈R基團(tuán)連接的形式如何,每個(gè)克分子硫的響應(yīng)值是一樣的。劉光會(huì)[4]等人也曾在1-50ug范圍內(nèi)比較過(guò)甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩的響應(yīng)(h1/2.w),結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同的硫化物都落在一條工作曲線上。所以我們認(rèn)為在硫化物含量較低的范圍內(nèi)能夠使用反吹法分析硫化物,在使用Σ(h1/2 .Δt) 或 (h 1/2 . w)都能得到硫化物的定量結(jié)果。須要注意的是使用(h1/2 .w)計(jì)算,由于反吹后多組分硫化混合物峰形不對(duì)稱,拖尾厲害,計(jì)算結(jié)果誤差可能很大 。用Σ(h1/2 .Δt) 式則能比較接近真實(shí)值。
圖3是用GDX301 2米柱做的色譜峰圖,1號(hào)峰是COS ;2號(hào)峰是H2S; 其余硫化物全部反吹一個(gè)大峰(3號(hào)峰),總共分析時(shí)間 5到6分鐘。如果不反吹甲硫醇和二硫化碳都要在10分鐘左右才能出來(lái)。要想達(dá)到0.05x10-6根本不可能。
圖3
圖4是用GDX301 柱 全反吹法(方式6)分析總硫的結(jié)果。柱長(zhǎng)2米,柱溫 50℃,反吹時(shí)間50秒 載氣流速60ml/min ,氫氣流速70ml/min ,氧氣流速14ml/min。
圖4
*,火焰光度檢測(cè)器(FPD)在高靈敏度下噪音是很大的,根據(jù)公(3):
D=2N/S (3)
式中 D—檢出極限 N---噪音 S---靈敏度
可看出降低噪音能夠有效的提高檢測(cè)
器的檢測(cè)極限。計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理的儀器可以通過(guò)數(shù)字濾波的方式降低噪音?;鹧婀舛葯z測(cè)器的噪音是一種隨機(jī)噪音,其中比較常用的數(shù)字濾波方式是算術(shù)平均濾波,如下式
三.儀器結(jié)構(gòu)與性能
Gc-2010F是一種帶微處理器用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜分析儀,主要用于氣體樣品中硫化物,磷化物檢測(cè)。
本機(jī)的色譜處理系統(tǒng)采用適時(shí)峰高采樣開(kāi)方后壘加的面積處理方式,解決了峰高定量線性化處理的困難,用一種標(biāo)樣對(duì)大多數(shù)硫化物進(jìn)行定量,免除常規(guī)的曲線法定量多種標(biāo)樣做圖的麻煩。
GC-2010可以用于形態(tài)硫分析;反吹總硫分析和輕組份形態(tài)硫分析,重組份反吹總計(jì)法分析。
分析方式(6種)單柱單次、單柱連續(xù)、雙柱單次、雙柱連續(xù)、反吹單次、反吹連續(xù)。
分析周期:1-60分
柱切時(shí)間:2-120秒
柱溫控制:30-99度
標(biāo)樣源溫度:30-99度
zui低檢測(cè)量:1型0.02ppm
2型0.1mg/M3 (0.05X10-6)
輸出形式:
1. 打印機(jī):色譜峰圖、 組分編號(hào)、 保留時(shí)間、峰面積、開(kāi)方峰面積、含量。
2. 模擬信號(hào)輸出
3. D/A輸出 0-10MA , 4-20MA
采用色譜反吹法,用火焰光度檢測(cè)器分析食品級(jí)二氧化碳中總硫含量,或部分形態(tài)硫加其余重組份總硫的方法,是一種快速簡(jiǎn)便的方法,如果有計(jì)算機(jī)采樣,數(shù)字濾波,峰高開(kāi)方后積分的數(shù)據(jù)處理方式就能夠滿足食品級(jí)二氧化碳中硫化物新標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的需要。使用硫分析儀, 能夠達(dá)到上述要求,能夠滿足開(kāi)口可樂(lè)公司分析食品級(jí)二氧化碳中硫化物新標(biāo)準(zhǔn)的要求。儀器已在北京,云南,福建,四川等地二氧化碳?xì)怏w廠作為硫化物檢測(cè)儀器,獲得可口可樂(lè)公司認(rèn)可和推薦。