技術(shù)文章
Technical articles油墨中VOC檢測(cè)方法
一、產(chǎn)品簡(jiǎn)述
以氟苯為內(nèi)標(biāo),利用頂空一氣相色譜法測(cè)定印刷油墨中苯及苯系物,BTEX 檢測(cè)的方法定性檢出限為0.02-49.05 ,平均回收率在96%-03%之間,RSD<6%,說(shuō)明此方法的檢測(cè)限低,準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好,適合印刷油墨中苯及苯系物的批量快速分析。
二、儀器配置
產(chǎn)品名稱(chēng) 型號(hào) 規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱 30米毛細(xì)管柱
頂空進(jìn)樣器 含100支頂空瓶
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
試驗(yàn)試劑
4種苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯):
4種醇類(lèi)(甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇)、
4種酮類(lèi)(丙酮、4.甲基.2.戊酮、丁酮、環(huán)己酮);
4種酯類(lèi)(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯);
1種醚類(lèi)(丙二醇甲醚)和溶劑基質(zhì)(三乙酸甘油酯)。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在250mL容量瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取苯及苯系物4種各20~30 mg,醇類(lèi)、酯類(lèi)、醚類(lèi)l3種化合物各350~450mg左右,用三乙酸甘油酯定容,定為第1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液在此基礎(chǔ)上,用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀釋?zhuān)?級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在冰箱中保存?zhèn)溆?,使用時(shí)需放置到常溫后再進(jìn)行取樣。
四、樣品處理
取適量油墨用展色儀或其他工具在銅版紙或白卡紙上涂布制備樣品,試樣厚度控制在(35+5)}am,制樣后懸空靜置2h。環(huán)境條件:溫度(25士1)℃,相對(duì)濕度(65土5)%。參照標(biāo)準(zhǔn) 的條件和要求,將樣品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m),銅版紙剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0.0155 ),印刷面朝里卷成簡(jiǎn)裝,迅速置入頂空進(jìn)樣瓶后,加入1mL三乙酸甘油酯并蓋緊瓶蓋。
四、儀器操作條件
柱溫:初始溫度50℃,平衡時(shí)間13min;升溫速率5℃/min,終止溫度180℃,平衡時(shí)間25min
汽化溫度: 260℃
檢測(cè)器溫度:260℃
載氣壓力:0.1Mpa;分流:30ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min;
油墨中VOC檢測(cè)方法執(zhí)行國(guó)標(biāo)HJ 2542-2016 環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求 膠印油墨
五、結(jié)論總結(jié)
油墨中VOC檢測(cè)方法利用頂空一氣相色譜法分別對(duì)uV印刷用紅、黃、藍(lán)、黑、白油墨和凹印用紅、黃、藍(lán)、黑油墨進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明,兩類(lèi)不同顏色的印刷油墨樣品中均檢測(cè)出一定量的苯及苯系物殘留,但UV印刷油墨中BTEX成分含量總體低于普通凹印油墨。另外研究還發(fā)現(xiàn),不同顏色的油墨中BTEX 成分的含量不同,其中普通凹印紅色油墨中BTEX殘留總量zui高,而在UV印刷油墨中,黑色油墨的BTEX殘留總量zui高。