GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測(cè)定

1 使用范圍 
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測(cè)定方法。 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測(cè)定。 
2 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件 。 
2.1 基體植物油 和被檢測(cè)樣品同一種屬 ,經(jīng)過(guò)脫臭脫色等精煉工序得到的精制植物油或在室溫下經(jīng)超聲波脫氣的 植物油 ,基體植物油溶劑殘留量應(yīng)低于檢出限。 
2.2 基體粕 和被檢測(cè)樣品同一種屬 ,經(jīng)深加工或?qū)嶒?yàn)室加熱后*除去溶劑殘留的食品加工用粕?；w粕溶 劑殘留量應(yīng)低于檢出限 。 
3 原理 樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中 ,經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達(dá)到氣相/液相間濃度 的動(dòng)態(tài)平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí) 際含量。 
4 試劑和材料
4 試劑和材料 除非另有說(shuō)明 ,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。 
4.1 試劑 
4.1.1 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。 
4.1.2 正庚烷(C7H16):純度≥99%。 
4.2 試劑配制 正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液 :在10mL容量瓶中準(zhǔn)確加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 
4.3 標(biāo)準(zhǔn)品 溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品:“六號(hào)溶劑”溶液,濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。或經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的其他溶劑殘留檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
4.4.1 對(duì)于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。 
4.4.2 對(duì)于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn) 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標(biāo)準(zhǔn)溶液 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
5 儀器和設(shè)備 
5.1 GC-2020氣相色譜儀（中科譜分析儀器生產(chǎn)）:帶氫火焰離子化檢測(cè)器。 
5.2 頂空瓶:20mL,配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊。 
5.3 分析天平:感量為0.01g。 
5.4 微量注射器:容積分別為10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。 
5.5 超聲波振蕩器。 
5.6 鼓風(fēng)烘箱。 
5.7 恒溫振蕩器。 
6 分析步驟 
6.1 試樣制備 
6.1.1 植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制 備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。 
6.1.2 粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備 。 6 .2 儀器參考條件 
6.2.1 頂空進(jìn)樣參考條件
頂空進(jìn)樣器條件列出如下 : 
a) 平衡時(shí)間:30min
b) 平衡溫度:60℃; 
c) 平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速:250r/min; 
d) 進(jìn)樣體積:500μL。 
6.2.2 氣相色譜參考條件 氣相色譜條件列出如下 : 
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或 相當(dāng)者 ; 
b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保 持 3min; 
c) 進(jìn)樣口溫度:250℃; 
d) 檢測(cè)器溫度:300℃; 
e) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比100∶1; 
f) 載氣氮?dú)饬魉?1mL/min; 
g) 氫氣流速:25mL/min; h) 空氣流速:300mL/min。 
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 
6.3.1 對(duì)于植物油,本法采用內(nèi)標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析后,以標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)物濃 度比為橫坐標(biāo) ,標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
6.3.2 對(duì)于粕類,本法采用外標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析后,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo), 標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
6.4 樣品測(cè)定 將制備好的植物油或粕類試樣上機(jī)分析后 ,測(cè)得其峰面積,根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出試樣中溶劑 殘留的含量 。 
7 分析結(jié)果的表述 試樣中溶劑殘留的含量按式 
(1)計(jì)算: X =ρ …………………………(1) 式中 : 
X ———試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); 
ρ由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)。 
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字
8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%
9 其他 本方法檢出限和定量限 : 
a) 植物油檢出限為2mg/kg,定量限為10mg/kg; 
b) 粕類檢出限為2mg/kg,定量限為10mg/kg。
說(shuō)明 : 
1———2-甲基戊烷; 
2———3-甲基戊烷; 
3———正己烷; 
4———甲基環(huán)戊烷; 
5———環(huán)己烷; 
6———2,3-二甲基戊烷。